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石英玻璃化學成分分析方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-17  來源:m.7714i.com  瀏覽次數(shù):935
 
 
…………………………………(6)
式中: ——試樣中待測元素的百分含量,%;
    ——試料中待測元素的實際含量與空白值之和,μg;
    ——空白值,μg;
m——試料的質量,g。
所得結果應表示至兩位小數(shù)。
2.2.8 精密度
不同含量范圍測量的相對標準偏差列于表2。
                  表2
含量范圍
mg/L
相對標準偏差
%
10~30
≤10
1~10
≤20
0.1~1
≤25(B≤15)
〈0.1
30
表2的相對標準偏差按式(7)計算:
            …………………………………(7)
式中: ——相對標準偏差,%;
      c——平均濃度,mg/L;
      d——測定值與平均值之差,mg/L;
      n——測定次數(shù)。
所得結果應表示至兩位小數(shù)。
2.3 石墨爐原子吸收光譜法
2.3.1 測定元素及測定范圍列于表3。有爭議時,以此方法為準。
                  表3
測定元素
測定范圍
測定元素
測定范圍
5~100
2.5~50
5~100
2.5~50
5~100
2.5~50
5~100
5~100
5~100
5~100
2.5~50
5~100
2.3..2 原理
氣態(tài)原子呢每個夠選擇吸收特定波長的光,其吸收程度與溶液中待測元素的濃度成線形關系。
2.3.3 試劑和材料
2.3.3.1 氫氟酸:高純。
2.3.3.2 鹽酸:高純。
2.3.3.3 硝酸:高純。
2.3.3.4 硝酸溶液:1%(v/v),用時用硝酸(高純)現(xiàn)配。
2.3.3.5 混合標準溶液。
  1. 鋁標準溶液:鋁濃度為1 mg/m L。
稱取鋁屑(99.999%)1.0000g,精確至0.0001g,置于200mL的石英玻璃燒杯中,加入鹽酸20mL硝酸5mL,加熱溶解,冷卻后移至1000mL容量瓶中,加入80mL鹽酸用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
b. 鐵標準溶液:鐵濃度為1 mg/m L。
稱取鐵絲(光譜純)1.0000g,精確至0.0001g,置于200mL的石英玻璃燒杯中,加入硝酸(1+1高純)30mL,加熱溶解后,加熱至近干趕盡二氧化氮,加20mL鹽酸,冷卻后移至1000mL容量瓶中,加入80mL鹽酸用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
c.鎂標準溶液:鎂濃度為1 mg/m L。
稱取于8000C灼燒至恒重的氧化鎂(光譜純)1.6580g,精確至0.0001g,置于200mL的石英玻璃燒杯中,加入20mL高純水再慢慢加入加20mL鹽酸,待完全溶解后,加熱至近干趕盡二氧化氮,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
d. 鈣標準溶液:鈣濃度為1 mg/m L。
稱取經105~1100C烘干不少于2h的碳酸鈣2.4972g,精確至0.0001g;置于200mL石英玻璃燒杯中,加入20mL高純滴加鹽酸(1+1,高純)至完全溶解,再過量10mL鹽酸,煮沸除盡二氧化氮,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
   e. 鈦標準溶液:鈦濃度為1 mg/m L。
 稱取鈦粉(光譜純)1.0000g,精確至0.0001g,置于200mL的石英玻璃燒杯中,加入100mL鹽酸,加熱至完全溶解后冷卻移至1000mL容量瓶中,用10%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
f. 鎳標準溶液:鎳濃度為1 mg/m L。
稱取經1100C烘干不少于2h的氧化鎳(光譜純)1.2726g,精確至0.0001g;置于200mL石英玻璃燒杯中,加入15mL鹽酸和5mL硝酸,加熱溶解,加熱趕盡二氧化氮,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
g. 錳標準溶液:錳濃度為1 mg/m L。
稱取經1100C烘干的四氧化三錳(光譜純)1.3884g,精確至0.0001g;置于200mL石英玻璃燒杯中,加少量的高純水和30mL鹽酸,微熱溶解,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
h.鈷標準溶液:鈷濃度為1 mg/m L。
稱取經1100C烘干的四氧化三鈷(光譜純)1.3620g,精確至0.0001g;置于200mL石英玻璃燒杯中,加入20mL高純水和25mL鹽酸,加熱溶解。如溶解緩慢又蒸發(fā)至近干,可適量補加鹽酸。完全溶解后冷卻,移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
i.銅標準溶液:銅濃度為1 mg/m L。
稱取經1100C烘干不少于2h的氧化銅(高純)1.2518g,精確至0.0001g;置于200mL石英玻璃燒杯中,加少量的高純水和30mL鹽酸,微熱溶解,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
j. 鋰標準溶液:鋰濃度為1 mg/m L。
稱取經1100C烘干不少于2h的碳酸鋰(高純)5.3252g,精確至0.0001g;置于石英玻璃燒杯中,加入50mL高純水,20mL硝酸(1+1高純),溶解后加熱煮沸除去二氧化碳,冷卻后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
k. 鈉標準溶液:鈉濃度為1 mg/m L。
稱取經6000C烘干不少于1h的氯化鈉(光譜純)2.4520g,精確至0.0001g;置于石英玻璃燒杯中,加入50mL高純水,20mL硝酸(1+1高純),溶解后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
l. 鉀標準溶液:鉀濃度為1 mg/m L。
稱取經6000C烘干不少于1h的氯化鉀(光譜純)1.9072g,精確至0.0001g;置于石英玻璃燒杯中,加入50mL高純水,20mL硝酸(1+1高純),溶解后移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
m.混合標準溶液:
鋁                               20μg/ m L
鐵、鎂、鈣、鈦、鋰、鈉、鉀       10μg/ m L
鎳、錳、銅、鈷                   5μg/ m L
分別吸取a項得到的鋁標準溶液400 m L;b項~e項得到的鐵、鎂、鈣、鈦標準溶液和j項~l項得到的鋰、鈉、鉀標準溶液各2.00m L;f項~i項得到的鎳、錳、鈷、銅標準溶液各1.00m L置于200m L容量瓶中,加入4m L 硝酸,冷卻后用高純水稀釋至刻度,搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
n.標準系列溶液
分別取m項得到的混合溶液0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 1.40, 1.80, 2.00, 4.00, 6.00,m L置于200mL容量瓶,加如2mL硝酸,用高純水稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度:鐵、鎂、鈣、鈦、鋰、鈉、鉀分別為5,10,20,30,50,70,90,100μg/L;鎳、錳、銅、鈷分別為2.5,5,10,15,25,35,45,50μg/L;鋁分別為10,20,40,60,100,140,180,200,400,600μg/L。
2.3.3.6 高純水:二次交換水。
2.3.3.7 鉑坩堝
2.3.3.8 石墨分解箱:高純石墨。
2.3.4 儀器、設備
2.3.4.1 石墨爐原子吸收光譜儀。
2.3.4.2鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀空芯陰極燈。
2.3.4.3 電爐:2000W。
2.3.5 樣品
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