2.3.5.1 試驗(yàn)室樣品
按第2.2.5.1步驟進(jìn)行。
2.3.5.2 試樣
按第2.1.1.3.2步驟進(jìn)行。
2.3.6 分析步驟
2.3.6.1 試料
稱(chēng)取0.05g～0.1g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的試樣（視雜質(zhì)含量而定），精確至0.0001g；置于鉑坩堝中，平行三份。
2.3.6.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。
2.3.6.2.1 試料溶液
向裝有試料的鉑坩堝中滴加少量高純水將試料潤(rùn)濕，再加2～3mL氫氟酸，將鉑坩堝置于石墨分解箱中的柵極上，蓋上坩堝和石墨分解箱蓋，將石墨分解箱放在電爐上加熱，電爐電壓調(diào)在100～130V（視環(huán)境溫度而定）。經(jīng)1.5h后取出坩堝，放在不透明石英板（或石棉網(wǎng)）上緩慢加熱蒸發(fā)至干以趕盡氫氟酸。取下坩堝冷卻后，加入10mL硝酸溶液，待完全溶解后搖勻，待測(cè)。
表4儀器工作條件1）
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儀器參數(shù)元素
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波長(zhǎng)nm
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狹縫nm
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燈電流m A
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干燥溫度0C
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灰化溫度0C
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原子化溫度0C
|
處理溫度0C
|
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鐵
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248.0
|
0.2
|
30
|
110
|
1000
|
2700
|
-
|
|
鎂
|
285.0
|
0.7
|
6
|
110
|
900
|
2700
|
-
|
|
鈣
|
422.7
|
0.7
|
10
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
鋁
|
309.3
|
0.7
|
25
|
110
|
1400
|
2700
|
-
|
|
鈦
|
365.3
|
0.2
|
35
|
110
|
1400
|
2700
|
2800
|
|
鎳
|
232.0
|
0.2
|
25
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
錳
|
279.5
|
0.2
|
20
|
110
|
1000
|
2700
|
-
|
|
銅
|
324.7
|
0.7
|
15
|
110
|
900
|
2700
|
-
|
|
鈷
|
240.7
|
0.2
|
15
|
110
|
1100
|
2700
|
-
|
|
鋰
|
670.8
|
0.7
|
15
|
11
|
900
|
2700
|
-
|
|
鈉
|
589.5
|
0.7
|
8
|
110
|
850
|
2600
|
2700
|
|
鉀
|
766.5
|
0.7
|
8
|
110
|
850
|
2600
|
2700
|
注：1）表中各參數(shù)只適用于這種儀器，其他儀器應(yīng)另定。
按表4所示參數(shù)設(shè)定石墨爐原子吸收光譜玉的工作條件，根據(jù)試料溶液測(cè)定的元素濃度范圍選三個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.3.5），自動(dòng)校對(duì)儀器。將空白溶液、試料溶液編好程序，依次測(cè)定空白溶液和試料溶液中的鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀的濃度值。當(dāng)光譜儀不能進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)時(shí)，可測(cè)定空白溶液和試料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的濃度-吸光度（C-A）工作曲線查出空白溶液和試料溶液中各元素的濃度值。
2.3.6.3.3 緊密內(nèi)插法
按表4所示參數(shù)設(shè)定石墨爐原子吸收光譜儀的工作條件，將待測(cè)溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液編好程序，采用緊密內(nèi)插法測(cè)定鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀的吸光度。
2.3.6.4 工作曲線的繪制
按2.3.6.3.2步驟測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀各元素的吸光度。然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與其測(cè)得的吸光度繪制濃度-吸光度（C-A）工作曲線。
2.3.7 分析結(jié)果的表述
2.3.7.1 分析結(jié)果以百分比含量（%）表示。
2.3.7.2 工作曲線法：
用工作曲線法測(cè)定時(shí)，試樣中被測(cè)元素的含量按式（8）計(jì)算：
………………………………（8）
式中： ——被測(cè)元素百分含量，%；
——樣品溶液中被測(cè)元素濃度，μg/ L；
——空白溶液中被測(cè)元素濃度，μg/ L；
V——試料溶液的體積，m L；
——試料質(zhì)量，g。
2.3.7.3 緊密內(nèi)插法：
用緊密內(nèi)插法測(cè)定時(shí)，試樣中被測(cè)元素的含量按式（9）計(jì)算：
………………………………（9）
式中： ——被測(cè)元素百分含量，%；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ L；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
——試料溶液的體積，m L；
V——試料溶液的體積，m L；
——試料質(zhì)量，g。
2.3.7.4 工作曲線法和緊密內(nèi)插法所得結(jié)果均應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.3.8 精密度
不同含量范圍測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表5。
表5
|
含量范圍mg/L
|
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%
|
|
10～100
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≤5
|
|
1～10
|
≤10
|
|
0.1～1
|
≤15
|
|
0.01～0.1
|
≤20
|
